油页岩溶剂萃取工艺研究.rar
油页岩溶剂萃取工艺研究,合格作品 字数28746个字摘 要本论文以依兰地区的油页岩为研究对象，采用酸洗脱灰和溶剂萃取方法，以正交试验为基础设计实验流程，研究油页岩溶剂萃取工艺。首先进行酸洗脱灰，分别选用hcl/nh4f，hcl/hf，hcl作为混酸试剂，选择出较佳脱灰混酸试剂hcl/hf。在单因素实验的基础上，选取水浴温度、固液比、及混酸比因...
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内容介绍
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合格作品 字数28746个字
摘 要
本论文以依兰地区的油页岩为研究对象，采用酸洗脱灰和溶剂萃取方法，以正交试验为基础设计实验流程，研究油页岩溶剂萃取工艺。
首先进行酸洗脱灰，分别选用HCl/NH4F，HCL/HF，HCl作为混酸试剂，选择出较佳脱灰混酸试剂HCL/HF。在单因素实验的基础上，选取水浴温度、固液比、及混酸比因素进行33正交实验，优化的脱灰工艺条件为水浴温度70℃，固液比5:13,混酸比1:7，该条件下的脱灰率达到34.17%。
以CS2-NMP为萃取剂。在单因素实验基础上，以萃取温度和反应时间为因素，设计32正交实验，优化溶剂萃取工艺条件为萃取温度75℃，反应时间11h，该条件下萃取率达11.07％，比同等条件下的未进行脱灰处理的油页岩萃取率提高7.1％。
热重分析发现油页岩经酸洗脱灰后失重明显提前，且热解速率加快，说明脱灰过有利于热解过程，提高萃取效率。
关键词：油页岩,酸洗脱灰,溶剂萃取,热重分析,工艺条件
Abstract
Taking Yilan oil shale as research object,through acid treatment de-ashing, and solvent extraction , basing on the orthogonal experiment to designe experimental process,in order to study oil shale solvent extraction process.
First,acid treatment de-ashing, takeing HCl/NH4F,HCL/HF,HClas mixed acid reagent to selecting the better mixed acid reagent (HCL/HF). Selecting water bath temperature, solid-liquid ratio, extraction time and mixed acid three factors to designe 33 orthogonal experiment. obtained the optimum process conditions of solvent extraction :water bath temperature 70℃, solid-liquid ratio 5:13, mixed acid ratio1:7．And the removal rate of mineral is to 34.17％.
Second , chosing CS2 – NMP as extraction solvent .Then respectively by extracting temperature and reaction time for factors, design 32 orthogonal experiment,obtain the better technological conditions :Extracting temperature 75℃, reaction time 11h.oil shale extraction rate of 11.04% ,compared to did not acid treatment de-ashing, the extraction rate increase up 7.07%.
Conducting an thermogravimetric analysis experiment of original sample , de-ashing sample and extracted sample ,found that the pyrolysis rate of oil shale treated by acid is remarkably forword and improved, prove acid treatment can promote function of pyrolysis;after extracted,extraction rate increase .
Key words: oil shale , acid treatment , solvent extraction , thermogravimetric analysis , process conditions
目 录
摘 要 I
Abstract II
目 录 III
第1章 绪论 1
1.1 研究项目的背景 1
1.1.1油页岩简介 2
1.1.2 国内外油页岩开发利用现状 3
1.1.3 油页岩酸洗脱灰研究现状 8
1.1.4 油页岩溶剂萃取研究现状 9
1.1.5 研究内容和技术路线 10
1.2 选题的目的和意义 12
第2章 实验部分 13
2.1 仪器与试剂 13
2.1.1 主要仪器 13
2.1.2 主要试剂 13
2.2 实验样品制备 14
2.3 油页岩灰分测定 14
2.4 油页岩酸洗脱灰 15
2.4.1盐酸预处理 15
2.4.2 酸洗试剂选择 15
2.4.3 酸洗脱灰单因素试验 16
2.4.4 酸洗脱灰正交试验 17
2.5油页岩溶剂萃取 18
2.5.1 萃取剂的选择 18
2.5.2 油页岩溶剂萃取单因素实验 18
2.5.3 油页岩溶剂萃取正交实验 19
2.6实验机理 20
2.6.1 酸洗机理 20
2.6.2 萃取机理 21
2.7分析方法 22
2.7.1 热重分析 22
第3章 结果与讨论 24
3.1 灰分分析结果 24
3.2 酸洗脱灰结果讨论 24
3.2.1 盐酸预处理分析 24
3.2.2 酸洗试剂选择分析 24
3.2.3 酸洗脱灰单因素试验分析 26
3.2.4 酸洗脱灰工艺的确定 29
3.3 溶剂萃取结果讨论 32
3.3.1 萃取剂选择分析 32
3.3.2 溶剂萃取影响因素分析 34
3.3.3 溶剂萃取工艺确定 36
3.3.4 原矿样萃取实验 38
3.4 热重分析结果讨论 39
结 论 42
致 谢 43
参考文献 44
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摘 要
本论文以依兰地区的油页岩为研究对象，采用酸洗脱灰和溶剂萃取方法，以正交试验为基础设计实验流程，研究油页岩溶剂萃取工艺。
首先进行酸洗脱灰，分别选用HCl/NH4F，HCL/HF，HCl作为混酸试剂，选择出较佳脱灰混酸试剂HCL/HF。在单因素实验的基础上，选取水浴温度、固液比、及混酸比因素进行33正交实验，优化的脱灰工艺条件为水浴温度70℃，固液比5:13,混酸比1:7，该条件下的脱灰率达到34.17%。
以CS2-NMP为萃取剂。在单因素实验基础上，以萃取温度和反应时间为因素，设计32正交实验，优化溶剂萃取工艺条件为萃取温度75℃，反应时间11h，该条件下萃取率达11.07％，比同等条件下的未进行脱灰处理的油页岩萃取率提高7.1％。
热重分析发现油页岩经酸洗脱灰后失重明显提前，且热解速率加快，说明脱灰过有利于热解过程，提高萃取效率。
关键词：油页岩,酸洗脱灰,溶剂萃取,热重分析,工艺条件
Abstract
Taking Yilan oil shale as research object,through acid treatment de-ashing, and solvent extraction , basing on the orthogonal experiment to designe experimental process,in order to study oil shale solvent extraction process.
First,acid treatment de-ashing, takeing HCl/NH4F,HCL/HF,HClas mixed acid reagent to selecting the better mixed acid reagent (HCL/HF). Selecting water bath temperature, solid-liquid ratio, extraction time and mixed acid three factors to designe 33 orthogonal experiment. obtained the optimum process conditions of solvent extraction :water bath temperature 70℃, solid-liquid ratio 5:13, mixed acid ratio1:7．And the removal rate of mineral is to 34.17％.
Second , chosing CS2 – NMP as extraction solvent .Then respectively by extracting temperature and reaction time for factors, design 32 orthogonal experiment,obtain the better technological conditions :Extracting temperature 75℃, reaction time 11h.oil shale extraction rate of 11.04% ,compared to did not acid treatment de-ashing, the extraction rate increase up 7.07%.
Conducting an thermogravimetric analysis experiment of original sample , de-ashing sample and extracted sample ,found that the pyrolysis rate of oil shale treated by acid is remarkably forword and improved, prove acid treatment can promote function of pyrolysis;after extracted,extraction rate increase .
Key words: oil shale , acid treatment , solvent extraction , thermogravimetric analysis , process conditions
目 录
摘 要 I
Abstract II
目 录 III
第1章 绪论 1
1.1 研究项目的背景 1
1.1.1油页岩简介 2
1.1.2 国内外油页岩开发利用现状 3
1.1.3 油页岩酸洗脱灰研究现状 8
1.1.4 油页岩溶剂萃取研究现状 9
1.1.5 研究内容和技术路线 10
1.2 选题的目的和意义 12
第2章 实验部分 13
2.1 仪器与试剂 13
2.1.1 主要仪器 13
2.1.2 主要试剂 13
2.2 实验样品制备 14
2.3 油页岩灰分测定 14
2.4 油页岩酸洗脱灰 15
2.4.1盐酸预处理 15
2.4.2 酸洗试剂选择 15
2.4.3 酸洗脱灰单因素试验 16
2.4.4 酸洗脱灰正交试验 17
2.5油页岩溶剂萃取 18
2.5.1 萃取剂的选择 18
2.5.2 油页岩溶剂萃取单因素实验 18
2.5.3 油页岩溶剂萃取正交实验 19
2.6实验机理 20
2.6.1 酸洗机理 20
2.6.2 萃取机理 21
2.7分析方法 22
2.7.1 热重分析 22
第3章 结果与讨论 24
3.1 灰分分析结果 24
3.2 酸洗脱灰结果讨论 24
3.2.1 盐酸预处理分析 24
3.2.2 酸洗试剂选择分析 24
3.2.3 酸洗脱灰单因素试验分析 26
3.2.4 酸洗脱灰工艺的确定 29
3.3 溶剂萃取结果讨论 32
3.3.1 萃取剂选择分析 32
3.3.2 溶剂萃取影响因素分析 34
3.3.3 溶剂萃取工艺确定 36
3.3.4 原矿样萃取实验 38
3.4 热重分析结果讨论 39
结 论 42
致 谢 43
参考文献 44
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