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藏红花酸乙酯的合成研究,摘 要本文对藏红花酸乙酯的合成工艺进行了研究，该工艺主要分为三步进行：以乙酰乙酸乙酯为起始原料，先与异丙叉丙酮发生michael加成，得到中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯，后经还原、脱水便获得藏红花酸乙酯。在中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯的合成、被还原和经脱水得...
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摘 要
本文对藏红花酸乙酯的合成工艺进行了研究，该工艺主要分为三步进行：以乙酰乙酸乙酯为起始原料，先与异丙叉丙酮发生Michael加成，得到中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯，后经还原、脱水便获得藏红花酸乙酯。
在中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯的合成、被还原和经脱水得产品藏红花酸乙酯三步中，本文分别对乙酰乙酸乙酯与异丙叉丙酮的摩尔量比，催化剂的种类，反应时间，滴加温度等进行了研究。
通过单因素优化实验和正交试验，确定了最佳反应条件。
三步反应总收率为51.7%。产品经色质分析证明了结构。该合成方法原料价廉易得、反应收率高、适合工业生产。
关键词： Michael加成 藏红花酸乙酯 乙酰乙酸乙酯 异丙叉丙酮
Abstract
This thesis is mainly a detailed introduction of the process for preparing ethyl safranate by three steps: first ethyl acetoacetate as the starting material, and mesityl oxide happen Michael addition, get 2.6.6-trimethyl-4- carbonyl-2-cycloh -exenyl) ethyl. Then after reduction, dehydration gets ethyl safranate.
In the three parts of preparing 2,6,6-trimethyl-4-carbonyl-2-cyclohexenyl)et
-hyl, by reductive and producting ethyl safranate through dehydration, through moore than quantity of ethyl acetoacetate and mesityl oxide,kinds of catalysts, reaction time ,add temperature and so on in each reaction systems were analyzed.
Though single-factor-experiments and orthogonal design,make sure the best condition of every reactions.
Total yield of 3 steps were 51.7% .ethyl safranate obtaind had confirmed by GC-MS. This synthesis route had the advantage of cheap and easy available of raw material and high yield. It is bencficial for commercial production.
Keywords: Michael addition Ethyl safranate Ethyl acetoacetate Mesityl oxide
目 录
摘 要 I
Abstract II
目 录 III
第1章 绪论 1
1.1 课题背景及研究目的和意义 1
1.2 香料简介 2
1.2.1 国际香精香料行业发展历程 3
1.2.2 国内香精香料行业发展和现状 6
1.2.3 我国香精香料发展趋势 7
1.3 合成香料简介 10
1.3.1 合成香料的分类 11
1.3.2 生产方法 11
1.3.3 合成香料的发展 12
1.3.4 合成香料在香精香料中的重要地位 13
1.4 藏红花酸乙酯简介 14
1.4.1 理化性质 14
1.4.2香气特征 15
1.4.3香气描述 15
1.4.4应用和表现 15
1.5 藏红花酸乙酯的合成工艺简介 16
1.5.1酯化反应合成工艺 16
1.5.2 Michael加成合成工艺 18
1.6 本论文主要研究内容 21
第2章 实验部分 23
2.1中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯（2）的制备 23
2.1.1实验药品 23
2.1.2实验装置 23
2.1.3反应流程 24
2.2中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯（3）的制备 25
2.2.1实验药品 25
2.1.2实验装置 25
2.2.3反应流程 26
2.3 藏红花酸乙酯（1）的制备 27
2.3.1 实验药品 27
2.1.2实验装置 27
2.3.3反应流程 28
2.4 产品表征方法 28
2.4.1气相色谱仪GC112A(上海精密科学仪器有限公司) 29
2.4.2气-质联用仪5975B/6890D(美国 Agilent Technologies) 29
2.4.3红外光谱仪FT-IR Nicolet 380（美国热电公司） 29
第3章 结果与讨论 30
3.1中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯（2）的制备 30
3.1.1反应式 30
3.1.2反应机理 30
3.1.3单因素优化实验设计 31
3.1.4正交实验设计与结果 35
3.1.5小结 39
3.2中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯（3）的制备 40
3.2.1反应式 40
3.2.2反应机理 40
3.2.3 影响因素讨论 41
3.2.4 小结 43
3.3藏红花酸乙酯（1）的制备 43
3.3.1反应式 43
3.3.2影响因素讨论 43
3.3.3 小结 46
3.4产品色谱分析结果 46
3.5产品质谱分析结果 48
3.6产品红外分析结果 50
结 论 52
致 谢 53
参考文献 54
本文对藏红花酸乙酯的合成工艺进行了研究，该工艺主要分为三步进行：以乙酰乙酸乙酯为起始原料，先与异丙叉丙酮发生Michael加成，得到中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯，后经还原、脱水便获得藏红花酸乙酯。
在中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯的合成、被还原和经脱水得产品藏红花酸乙酯三步中，本文分别对乙酰乙酸乙酯与异丙叉丙酮的摩尔量比，催化剂的种类，反应时间，滴加温度等进行了研究。
通过单因素优化实验和正交试验，确定了最佳反应条件。
三步反应总收率为51.7%。产品经色质分析证明了结构。该合成方法原料价廉易得、反应收率高、适合工业生产。
关键词： Michael加成 藏红花酸乙酯 乙酰乙酸乙酯 异丙叉丙酮
Abstract
This thesis is mainly a detailed introduction of the process for preparing ethyl safranate by three steps: first ethyl acetoacetate as the starting material, and mesityl oxide happen Michael addition, get 2.6.6-trimethyl-4- carbonyl-2-cycloh -exenyl) ethyl. Then after reduction, dehydration gets ethyl safranate.
In the three parts of preparing 2,6,6-trimethyl-4-carbonyl-2-cyclohexenyl)et
-hyl, by reductive and producting ethyl safranate through dehydration, through moore than quantity of ethyl acetoacetate and mesityl oxide,kinds of catalysts, reaction time ,add temperature and so on in each reaction systems were analyzed.
Though single-factor-experiments and orthogonal design,make sure the best condition of every reactions.
Total yield of 3 steps were 51.7% .ethyl safranate obtaind had confirmed by GC-MS. This synthesis route had the advantage of cheap and easy available of raw material and high yield. It is bencficial for commercial production.
Keywords: Michael addition Ethyl safranate Ethyl acetoacetate Mesityl oxide
目 录
摘 要 I
Abstract II
目 录 III
第1章 绪论 1
1.1 课题背景及研究目的和意义 1
1.2 香料简介 2
1.2.1 国际香精香料行业发展历程 3
1.2.2 国内香精香料行业发展和现状 6
1.2.3 我国香精香料发展趋势 7
1.3 合成香料简介 10
1.3.1 合成香料的分类 11
1.3.2 生产方法 11
1.3.3 合成香料的发展 12
1.3.4 合成香料在香精香料中的重要地位 13
1.4 藏红花酸乙酯简介 14
1.4.1 理化性质 14
1.4.2香气特征 15
1.4.3香气描述 15
1.4.4应用和表现 15
1.5 藏红花酸乙酯的合成工艺简介 16
1.5.1酯化反应合成工艺 16
1.5.2 Michael加成合成工艺 18
1.6 本论文主要研究内容 21
第2章 实验部分 23
2.1中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯（2）的制备 23
2.1.1实验药品 23
2.1.2实验装置 23
2.1.3反应流程 24
2.2中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯（3）的制备 25
2.2.1实验药品 25
2.1.2实验装置 25
2.2.3反应流程 26
2.3 藏红花酸乙酯（1）的制备 27
2.3.1 实验药品 27
2.1.2实验装置 27
2.3.3反应流程 28
2.4 产品表征方法 28
2.4.1气相色谱仪GC112A(上海精密科学仪器有限公司) 29
2.4.2气-质联用仪5975B/6890D(美国 Agilent Technologies) 29
2.4.3红外光谱仪FT-IR Nicolet 380（美国热电公司） 29
第3章 结果与讨论 30
3.1中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯（2）的制备 30
3.1.1反应式 30
3.1.2反应机理 30
3.1.3单因素优化实验设计 31
3.1.4正交实验设计与结果 35
3.1.5小结 39
3.2中间体（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-环己烯基）甲酸乙酯（3）的制备 40
3.2.1反应式 40
3.2.2反应机理 40
3.2.3 影响因素讨论 41
3.2.4 小结 43
3.3藏红花酸乙酯（1）的制备 43
3.3.1反应式 43
3.3.2影响因素讨论 43
3.3.3 小结 46
3.4产品色谱分析结果 46
3.5产品质谱分析结果 48
3.6产品红外分析结果 50
结 论 52
致 谢 53
参考文献 54
