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填充碳纳米管的制备表征及电化学分析应用,72页摘要碳纳米管因其具有优异的电学及力学性能而备受关注。一维的空腔结构是碳纳米管最重要的结构特征之一,可以将其作为纳米尺度的限域反应器。用外来物质填充碳纳米管的内腔形成异质结构,实现对碳纳米管的非共价键修饰,可以在保持其结构完整性的前提下赋予碳纳米管新颖的性质,这便是本论文工作的出发点。目前,填充碳纳米管的方法主要有...
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72页
摘要
碳纳米管因其具有优异的电学及力学性能而备受关注。一维的空腔结构是碳纳米管
最重要的结构特征之一,可以将其作为纳米尺度的限域反应器。用外来物质填充碳纳米
管的内腔形成异质结构,实现对碳纳米管的非共价键修饰,可以在保持其结构完整性的
前提下赋予碳纳米管新颖的性质,这便是本论文工作的出发点。
目前,填充碳纳米管的方法主要有两步法和原位填充两大类。本文在第一章对这两
类方法做了较为全面的综述。第二章和第三章分别以不同方法制备了填充碳纳米管。
实施两步法填充工作的前提条件是获得一定量的优质碳纳米管,因此,第二章从少
壁碳纳米管的制备工作出发,通过改变催化剂组成、碳源浓度等参数优化产物的质量。
以盐酸浸泡法对产物碳纳米管进行纯化处理,在此基础上,利用液相扩散法对其进行荧
光染料的填充,用荧光光度计考察了填充结果。此外,首次以二氧化硫作为助剂,研究
其对碳纳米管生长过程的影响,并在合适的二氧化硫浓度下制备了少壁碳纳米管。在实
验过程中也得到了碳囊、填充碳纳米管、螺旋碳等具有特殊结构的纳米碳材料。
与染料填充碳纳米管截然不同,原位填充是在碳纳米管生长的同时向其空腔内弓}入
外来物质。在深入理解上述过程的基础上,对化学气相沉积制备碳纳米管的方法进一步
深化,选择无水氯化铁为浮动催化剂前驱体,实现了铁填充碳纳米管的大量制备。而在
此之前,人们一直是将二茂铁作为最理想的催化剂前驱体。通过ESEM、TEM、XRD、
Raman、TG、VSM等手段对产物进行了全面的表征。研究了催化剂前驱体蒸发温度、
氢气浓度对制备结果的影响,并在贫氢的气氛下制备得到了具有一定取向的碳纳米管阵
列。
最后,通过优化工艺条件,制备了具有一定强度的铁填充碳纳米管薄膜,将其直接
作为工作电极,研究多巴胺在该电极上的循环伏安响应。
关键词:碳纳米管;化学气相沉积;填充;电化学分析
目录
摘要..............................................................................................
Abstract............................……,.............................................................
1绪论.......……,.................................................................................
1.1碳纳米管概述....................................................................
1.2单壁碳纳米管和双壁碳纳米管的制备............................
1.3碳纳米管的填充................................................................
1.3.1碳纳米管的两步法填充.........................................
1.3.2碳纳米管的原位填充............……,..........................
1.4碳纳米管及填充碳纳米管的应用前景............................
1.5论文的研究目的和内容.....................................................
2少壁碳纳米管的化学气相沉积法制备及液相填充....................
2.1研究思路.............................................................................
2.1.1碳源前驱体的选择.............……,..............................
2.1.2催化剂制备方法的选择..........................................
2.2实验部分.............................................................................
2.2.1实验装置.......................................................……,…,
2.2.2实验原料........................................................……,...
2.2.3负载型催化剂的制备....................................……,.…
2.2.4甲烷化学气相沉积..............................……,..............
2.2.5少壁碳纳米管的纯化及染料填充...........................
2.3产物的表征与分析...................................................……,....
2.3.1扫描电子显微镜二‘....................................................
2.3.2透射电子显微镜.......................................................
2.3.3荧光光谱……,............................................................
2.4结果与讨论..........................................................................
2.4.1催化剂的组成...........................................................
2.4.2碳源组成的影响.......................................................
2.4.3催化剂还原温度的影响...........................................
2.4.4少壁碳纳米管的生长机理.......................................
2.4.5助剂对碳纳米管生长过程的影响...........................
2.5本章小结..........................................................................……
填充碳纳米管的制备、表征及电化学分析应
3铁填充碳纳米管的原位合成及表征....................................
3.1研究思路....................................……,..........................
3.2实验部分.............................................……,……、.……,.、…
3.2.1实验装置.........................................................…
3.2.2实验原料二,...........................……,....................…
3.2.3实验工艺流程....................................……,.......
3.3产物的表征与分析...............................……,...............
3.3.1环境扫描电子显微镜.......................................
3.3.2透射电子显微镜.......................……,................
3.3.3X一射线衍射二,...................................……,........
3.3.4热重分析..........................................................
3.3.5拉曼谱图..........................……,..............