反应的掺杂10 mol％的稀土氧化物（re = gd和sm）的ceo2纳米粉体：合成，表征和低温烧结.rar
反应的掺杂10 mol％的稀土氧化物（re = gd和sm）的ceo2纳米粉体：合成，表征和低温烧结,摘要掺杂有10%摩尔百分比稀土氧化物（稀土钐和钆）的氧化铈已经用均匀沉淀法合成，用的是沉淀硝酸盐作为起始盐及六次甲基四胺作为沉淀剂。粉末特征是通过元素分析法获得的，包括x射线衍射法，差热分析法/热重分析法，场发射扫描电镜法及布鲁瑙尔-埃米特-特勒法。粉末的烧结性能则是通过在空气中的热膨胀和温烧结研究获得的。预先确定化学...
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内容介绍
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摘要
掺杂有10%摩尔百分比稀土氧化物（稀土钐和钆）的氧化铈已经用均匀沉淀法合成，用的是沉淀硝酸盐作为起始盐及六次甲基四胺作为沉淀剂。粉末特征是通过元素分析法获得的，包括X射线衍射法，差热分析法/热重分析法，场发射扫描电镜法及布鲁瑙尔-埃米特-特勒法。粉末的烧结性能则是通过在空气中的热膨胀和温烧结研究获得的。预先确定化学计量学的轻度水合结晶固溶体则是在降水的过程中直接形成的，这些正是通过前面所提到的技术和盐酸浸出试验获得的。我们发现通过这种合成程序获得的最大掺杂量，对于三价钐为每个百分比是22，而对于三价铈则为每个百分比试24.4。用于粉末烧结的最佳退火温度是400℃，而在该温度下各大脱水已经形成，而且没有发生重大的晶粒生长和硬聚合。完全致密陶瓷（99％）与微观超细（117-134nm）已经通过在1000℃低温烧结4h获得。
关键词
陶瓷 掺杂的CeO2 湿化学处理 低温致密化
1．引言
氧化铈可以在保持它的萤石晶体结构的前提下承载多种外来阳离子。 掺杂CeO2的稀土固溶体普遍表现出较稳定氧化锆好的导电性能，也就在应用固体氧化物燃料电池（SOFC）(在400到700℃的环境下运行)方面有很大的潜力 。掺杂CeO2的导电性能主要是取决于掺杂剂的类型和密度，其中在固定的掺杂水平上钐掺杂的（SDC）和钆掺杂的（GDC）表现出最佳的掺杂电导率[1,2]。由于它们在科技上的重要性，掺杂CeO2近年来一直都是研究的热门对象。而且除了传统的固态除了传统的固态反应的方法，需要长时间加热高温度（1300℃）和间歇性反复打磨，已经有了很多以熔体为基础的合成方法。粉末是通过经常使用的湿化学方式处理的（如草酸共沉淀法 [3-5]，溶胶凝胶法[6]，并水热处理 [7]），这比那些通过固体反应获得的粉末显示出更好的反应性能，但仍需要典型的1400-1600℃的烧结温度来实现近乎完全致密化。这个问题主要存在于硬聚集，而正是硬聚集使得粉末的纳米晶性质不能得到有效地利用。同时，陈和陈 [8]和发明了一种合成纯CeO2的均匀沉淀法。到达70摄氏度时，混合溶液含铈硝酸盐（0.0375 M）和六亚甲四胺，他们能用来制造在不到1250摄氏度下致密化的CeO2纳米粉体。这种合成方式的显著特点就是它能直接使CeO2沉淀结晶，它避免了结晶煅烧过程中的可能进一步形成硬团聚体的一步。然而，这种方法还未被普遍推广到掺杂CeO2的合成过程中。Rojas和Ocana [9]报告了用这种技术制造的高纯度Pr(III)/ CeO
Abstract
NanoparticlesofCeO
2
dopedwith10mol%ofRE
2
O
3
(RE=SmandGd)havebeensynthesizedbythehomogeneousprecipitationmethod,
employingnitratesasthestartingsaltsandhexamethylenetetramineastheprecipitant.Characterizationsofthepowderswereachievedby
elementalanalysis,X-raydiffractometry(XRD),differentialthermalanalysis/thermogravimetry(DTA/TG),eld-emissionscanningelectron
microscopy(FE-SEM),andBrunauer¨CEmmett¨CTeller(BET).Sinterabilityofthepowderswasstudiedinairviadilatometryandisothermal
sintering.Lightlyhydratedcrystallinesolidsolutionswiththepre-determinedstoichiometrywereformeddirectlyduringprecipitation,as
wereshownbytheabovecharacterizationtechniquesandaleachingtestwithhydrochloricacid.Themaximumdopinglevelachievedbythis
syntheticprocedurewasfoundtobe
¡«
22at.%forSm
3+
and
¡«
24.4at.%forGd
3+
.Thebestannealingtemperatureforthepowdersintendedfor
sinteringis400
C,atwhichmajordehydrationhasoccurredwithoutsignicantcrystallitegrowthandhard-aggregatesformation.Fullydense
ceramics(>99%)withultranemicrostructures(
¡«
117¨C134nm)havebeenfabricatedviapressurelesssinteringfor4hatalowtemperature
of1000
C.
2005ElsevierB.V.Allrightsreserved.
Keywords:
Ceramics;DopedCeO
2
;Wet-chemicalprocessing;Low-temperaturedensication
掺杂有10%摩尔百分比稀土氧化物（稀土钐和钆）的氧化铈已经用均匀沉淀法合成，用的是沉淀硝酸盐作为起始盐及六次甲基四胺作为沉淀剂。粉末特征是通过元素分析法获得的，包括X射线衍射法，差热分析法/热重分析法，场发射扫描电镜法及布鲁瑙尔-埃米特-特勒法。粉末的烧结性能则是通过在空气中的热膨胀和温烧结研究获得的。预先确定化学计量学的轻度水合结晶固溶体则是在降水的过程中直接形成的，这些正是通过前面所提到的技术和盐酸浸出试验获得的。我们发现通过这种合成程序获得的最大掺杂量，对于三价钐为每个百分比是22，而对于三价铈则为每个百分比试24.4。用于粉末烧结的最佳退火温度是400℃，而在该温度下各大脱水已经形成，而且没有发生重大的晶粒生长和硬聚合。完全致密陶瓷（99％）与微观超细（117-134nm）已经通过在1000℃低温烧结4h获得。
关键词
陶瓷 掺杂的CeO2 湿化学处理 低温致密化
1．引言
氧化铈可以在保持它的萤石晶体结构的前提下承载多种外来阳离子。 掺杂CeO2的稀土固溶体普遍表现出较稳定氧化锆好的导电性能，也就在应用固体氧化物燃料电池（SOFC）(在400到700℃的环境下运行)方面有很大的潜力 。掺杂CeO2的导电性能主要是取决于掺杂剂的类型和密度，其中在固定的掺杂水平上钐掺杂的（SDC）和钆掺杂的（GDC）表现出最佳的掺杂电导率[1,2]。由于它们在科技上的重要性，掺杂CeO2近年来一直都是研究的热门对象。而且除了传统的固态除了传统的固态反应的方法，需要长时间加热高温度（1300℃）和间歇性反复打磨，已经有了很多以熔体为基础的合成方法。粉末是通过经常使用的湿化学方式处理的（如草酸共沉淀法 [3-5]，溶胶凝胶法[6]，并水热处理 [7]），这比那些通过固体反应获得的粉末显示出更好的反应性能，但仍需要典型的1400-1600℃的烧结温度来实现近乎完全致密化。这个问题主要存在于硬聚集，而正是硬聚集使得粉末的纳米晶性质不能得到有效地利用。同时，陈和陈 [8]和发明了一种合成纯CeO2的均匀沉淀法。到达70摄氏度时，混合溶液含铈硝酸盐（0.0375 M）和六亚甲四胺，他们能用来制造在不到1250摄氏度下致密化的CeO2纳米粉体。这种合成方式的显著特点就是它能直接使CeO2沉淀结晶，它避免了结晶煅烧过程中的可能进一步形成硬团聚体的一步。然而，这种方法还未被普遍推广到掺杂CeO2的合成过程中。Rojas和Ocana [9]报告了用这种技术制造的高纯度Pr(III)/ CeO
Abstract
NanoparticlesofCeO
2
dopedwith10mol%ofRE
2
O
3
(RE=SmandGd)havebeensynthesizedbythehomogeneousprecipitationmethod,
employingnitratesasthestartingsaltsandhexamethylenetetramineastheprecipitant.Characterizationsofthepowderswereachievedby
elementalanalysis,X-raydiffractometry(XRD),differentialthermalanalysis/thermogravimetry(DTA/TG),eld-emissionscanningelectron
microscopy(FE-SEM),andBrunauer¨CEmmett¨CTeller(BET).Sinterabilityofthepowderswasstudiedinairviadilatometryandisothermal
sintering.Lightlyhydratedcrystallinesolidsolutionswiththepre-determinedstoichiometrywereformeddirectlyduringprecipitation,as
wereshownbytheabovecharacterizationtechniquesandaleachingtestwithhydrochloricacid.Themaximumdopinglevelachievedbythis
syntheticprocedurewasfoundtobe
¡«
22at.%forSm
3+
and
¡«
24.4at.%forGd
3+
.Thebestannealingtemperatureforthepowdersintendedfor
sinteringis400
C,atwhichmajordehydrationhasoccurredwithoutsignicantcrystallitegrowthandhard-aggregatesformation.Fullydense
ceramics(>99%)withultranemicrostructures(
¡«
117¨C134nm)havebeenfabricatedviapressurelesssinteringfor4hatalowtemperature
of1000
C.
2005ElsevierB.V.Allrightsreserved.
Keywords:
Ceramics;DopedCeO
2
;Wet-chemicalprocessing;Low-temperaturedensication
