耐热性fr-4覆铜板用酚醛-环氧树脂合成工艺的研究.doc
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耐热性fr-4覆铜板用酚醛-环氧树脂合成工艺的研究,耐热性fr-4覆铜板用酚醛-环氧树脂合成工艺的研究摘 要：随着电子元件焊接的无铅化，现有的覆铜板的耐温性已不能满足要求，研究耐热性能优异的覆铜板粘合剂是十分重要的。本文以传统酚醛树脂为基础材料，将部分线性酚醛树脂与环氧氯丙烷反应制得酚醛-环氧树脂，用这种酚醛-环氧树脂去交联传统的酚醛树脂，以此复合树脂生产的玻璃纤维覆铜...
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耐热性FR-4覆铜板用酚醛-环氧树脂合成工艺的研究
摘 要：随着电子元件焊接的无铅化，现有的覆铜板的耐温性已不能满足要求，研究耐热性能优异的覆铜板粘合剂是十分重要的。本文以传统酚醛树脂为基础材料，将部分线性酚醛树脂与环氧氯丙烷反应制得酚醛-环氧树脂，用这种酚醛-环氧树脂去交联传统的酚醛树脂，以此复合树脂生产的玻璃纤维覆铜板具有介电常数适当和介质损耗较低、耐热性和尺寸稳定性好的特点，而且价格合适，可以满足电子元件焊接无铅化要求。经检验在260℃的焊锡液中浸泡时间可以超过20秒钟，附着力好，剥离强度符合要求。
线性酚醛树脂其合成配方和条件是：酚醛摩尔比5:3，催化剂是草酸和盐酸的配合使用，反应条件为75-80℃/4h；酚醛-环氧树脂的合成配方和条件是：苯酚与甲醛和环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.6：2.5，醚化条件为60-70℃/4h，回收过量的环氧氯丙烷后再在60-70℃/4h条件下闭环反应；固化的配方和条件：酚醛环氧树脂与固化剂酚醛树脂的摩尔比为1:1，在170℃/4h条件下固化。
关键词： 酚醛树脂；环氧树脂；固化；覆铜板
Heat-resistant FR-4 Copper Clad Laminate Phenolic - Epoxy research synthesis
Liu ye Tang Bin Lei Qiang Tao Bairun Liu Chenghai Gan Lin Lin jinlian
Abstract: With the lead-free soldering of electronic components, the existing CCL temperature nature can not meet the requirements of thermal stability of the laminate adhesive is very important. In this paper, the traditional phenolic resin-based material, the linear part of phenolic resin and epichlorohydrin reaction Phenolic - Epoxy, phenolic with this the traditional cross-linked epoxy resin to phenolic resin, composite resin in order to fiberglass laminate with low dielectric constant and dissipation proper, good heat resistance and dimensional stability characteristics, and the price is right, lead-free soldering electronic components to meet the requirements. The test solution at 260 ℃ solder immersion time can be more than 20 seconds, good adhesion, peel strength to meet the requirements.
Linear synthetic phenolic resin formulation and its conditions are: molar ratio of phenol and aldehyde is 5:3, catalysts are oxalic acid and hydrochloric acid used in conjunction with, the reaction conditions for 75-80℃/4h; Phenolic-epoxy resin formulations and conditions: the molar ratio of phenol with formaldehyde and epichlorohydrin is 1:0.6:2.5, etherification conditions for 60-70℃/4h, and then recover excess epichlorohydrin in the 60-70℃/4h under closed-loop response; curing formula and conditions: phenolic resin and phenolic resin curing agent molar ratio of 1:1, at 170 ℃ / 4h cure conditions.
Keywords: phenolic resin; epoxy; cure; CCL
目 录
摘 要 1
第一章 绪 论 6
1.1 前言 6
1.2 覆铜板的发展历程与发展趋势 7
1.2.1 覆铜板的发展历程 7
1.2.2 覆铜板的发展趋势 8
1.3 覆铜板用基体树脂的特点 10
1.3.1 环氧树脂 10
1.3.2 氰酸酯(CE)树脂 13
1.3.3 聚酰亚胺与双马来酰亚胺 14
1.3.4 聚四氟乙烯 14
1.3.5 聚苯醚 16
1.4 增强材料 16
1.4.1 新型极薄玻璃纤维布 16
1.4.2 低介电常数的玻纤布 17
1.4.3 低热膨胀系数的玻璃纤维布 18
1.4.4 紫外线屏蔽玻璃纤维布 18
1.5 铜箔 19
1.6 高频高性能基板的技术性能要求与发展 19
1.7 本论文的研究背景、研究内容和创新性 21
1.7.1 本论文的研究背景和研究意义 21
1.7.2 学术思想与立题依据 21
1.7.3 研究意义 22
第二章 线型酚醛树脂的制备及研究 23
2.1 前言 23
2.2 酚醛树脂 23
2.2.1 酚醛树脂的种类及合成 23
2.2.2 热塑性酚醛树脂的合成 23
2.2.3 热固性酚醛树脂的合成 25
2.3 实验试剂与仪器 26
2.3.1 实验试剂 26
2.3.2 实验仪器 27
2.4 酚醛树脂的合成 27
2.4.1酚醛树脂合成机理 27
2.4.2酚醛树脂合成具体步骤 27
2.5 测试指标与测定 28
2.5.1 测试指标 28
2.5.2 测定方法 28
2.6 结果与讨论 29
2.6.1 线性酚醛树脂合成反应的探索实验 29
2.6.2 酚醛比的影响 30
2.6.3反应温度的影响 30
2.6.4 反应时间的影响 32
2.6.5催化剂种类及用量的影响 32
2.7 小结 34
第三章 酚醛环氧树脂的制备 35
3.1 前言 35
3.2 实验部分 35
3.2.1 实验试剂及仪器 35
3.2.2 环氧值的测定方法 35
3.2.3 醛酚醛环氧树脂的合成 36
3.3 实验结果与讨论 36
3.3.1 酚醛环氧树脂的合成原理 36
3.3.2 环氧氯丙烷相对用量 37
3.3.3 醚化反应时间对合成反应的影响 37
3.3.4 闭环反应 38
3.4 结论 40
第四章 不同因素对酚醛环氧树脂固化性能的研究 41
4.1 前言 41
4.2 实验 41
4.2.2 固化样品的制备 41
4.2.3 测试原理与方法 42
4.3 结果与讨论 43
4.3.1 固化反应机理及结构变化 43
4.3.2 酚醛环氧树脂固化的最佳条件 43
4.3.3 不同固化剂对成品性能的影响的探讨 44
4.3.4 固化温度对固化性能的影响的探讨 44
4.3.5 固化时间对固化性能的影响的探讨 45
4.4 本章小结 45
第五章 全文总结与展望 46
参考文献 47
致 谢 52
摘 要：随着电子元件焊接的无铅化，现有的覆铜板的耐温性已不能满足要求，研究耐热性能优异的覆铜板粘合剂是十分重要的。本文以传统酚醛树脂为基础材料，将部分线性酚醛树脂与环氧氯丙烷反应制得酚醛-环氧树脂，用这种酚醛-环氧树脂去交联传统的酚醛树脂，以此复合树脂生产的玻璃纤维覆铜板具有介电常数适当和介质损耗较低、耐热性和尺寸稳定性好的特点，而且价格合适，可以满足电子元件焊接无铅化要求。经检验在260℃的焊锡液中浸泡时间可以超过20秒钟，附着力好，剥离强度符合要求。
线性酚醛树脂其合成配方和条件是：酚醛摩尔比5:3，催化剂是草酸和盐酸的配合使用，反应条件为75-80℃/4h；酚醛-环氧树脂的合成配方和条件是：苯酚与甲醛和环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.6：2.5，醚化条件为60-70℃/4h，回收过量的环氧氯丙烷后再在60-70℃/4h条件下闭环反应；固化的配方和条件：酚醛环氧树脂与固化剂酚醛树脂的摩尔比为1:1，在170℃/4h条件下固化。
关键词： 酚醛树脂；环氧树脂；固化；覆铜板
Heat-resistant FR-4 Copper Clad Laminate Phenolic - Epoxy research synthesis
Liu ye Tang Bin Lei Qiang Tao Bairun Liu Chenghai Gan Lin Lin jinlian
Abstract: With the lead-free soldering of electronic components, the existing CCL temperature nature can not meet the requirements of thermal stability of the laminate adhesive is very important. In this paper, the traditional phenolic resin-based material, the linear part of phenolic resin and epichlorohydrin reaction Phenolic - Epoxy, phenolic with this the traditional cross-linked epoxy resin to phenolic resin, composite resin in order to fiberglass laminate with low dielectric constant and dissipation proper, good heat resistance and dimensional stability characteristics, and the price is right, lead-free soldering electronic components to meet the requirements. The test solution at 260 ℃ solder immersion time can be more than 20 seconds, good adhesion, peel strength to meet the requirements.
Linear synthetic phenolic resin formulation and its conditions are: molar ratio of phenol and aldehyde is 5:3, catalysts are oxalic acid and hydrochloric acid used in conjunction with, the reaction conditions for 75-80℃/4h; Phenolic-epoxy resin formulations and conditions: the molar ratio of phenol with formaldehyde and epichlorohydrin is 1:0.6:2.5, etherification conditions for 60-70℃/4h, and then recover excess epichlorohydrin in the 60-70℃/4h under closed-loop response; curing formula and conditions: phenolic resin and phenolic resin curing agent molar ratio of 1:1, at 170 ℃ / 4h cure conditions.
Keywords: phenolic resin; epoxy; cure; CCL
目 录
摘 要 1
第一章 绪 论 6
1.1 前言 6
1.2 覆铜板的发展历程与发展趋势 7
1.2.1 覆铜板的发展历程 7
1.2.2 覆铜板的发展趋势 8
1.3 覆铜板用基体树脂的特点 10
1.3.1 环氧树脂 10
1.3.2 氰酸酯(CE)树脂 13
1.3.3 聚酰亚胺与双马来酰亚胺 14
1.3.4 聚四氟乙烯 14
1.3.5 聚苯醚 16
1.4 增强材料 16
1.4.1 新型极薄玻璃纤维布 16
1.4.2 低介电常数的玻纤布 17
1.4.3 低热膨胀系数的玻璃纤维布 18
1.4.4 紫外线屏蔽玻璃纤维布 18
1.5 铜箔 19
1.6 高频高性能基板的技术性能要求与发展 19
1.7 本论文的研究背景、研究内容和创新性 21
1.7.1 本论文的研究背景和研究意义 21
1.7.2 学术思想与立题依据 21
1.7.3 研究意义 22
第二章 线型酚醛树脂的制备及研究 23
2.1 前言 23
2.2 酚醛树脂 23
2.2.1 酚醛树脂的种类及合成 23
2.2.2 热塑性酚醛树脂的合成 23
2.2.3 热固性酚醛树脂的合成 25
2.3 实验试剂与仪器 26
2.3.1 实验试剂 26
2.3.2 实验仪器 27
2.4 酚醛树脂的合成 27
2.4.1酚醛树脂合成机理 27
2.4.2酚醛树脂合成具体步骤 27
2.5 测试指标与测定 28
2.5.1 测试指标 28
2.5.2 测定方法 28
2.6 结果与讨论 29
2.6.1 线性酚醛树脂合成反应的探索实验 29
2.6.2 酚醛比的影响 30
2.6.3反应温度的影响 30
2.6.4 反应时间的影响 32
2.6.5催化剂种类及用量的影响 32
2.7 小结 34
第三章 酚醛环氧树脂的制备 35
3.1 前言 35
3.2 实验部分 35
3.2.1 实验试剂及仪器 35
3.2.2 环氧值的测定方法 35
3.2.3 醛酚醛环氧树脂的合成 36
3.3 实验结果与讨论 36
3.3.1 酚醛环氧树脂的合成原理 36
3.3.2 环氧氯丙烷相对用量 37
3.3.3 醚化反应时间对合成反应的影响 37
3.3.4 闭环反应 38
3.4 结论 40
第四章 不同因素对酚醛环氧树脂固化性能的研究 41
4.1 前言 41
4.2 实验 41
4.2.2 固化样品的制备 41
4.2.3 测试原理与方法 42
4.3 结果与讨论 43
4.3.1 固化反应机理及结构变化 43
4.3.2 酚醛环氧树脂固化的最佳条件 43
4.3.3 不同固化剂对成品性能的影响的探讨 44
4.3.4 固化温度对固化性能的影响的探讨 44
4.3.5 固化时间对固化性能的影响的探讨 45
4.4 本章小结 45
第五章 全文总结与展望 46
参考文献 47
致 谢 52
