气相色谱法测定牙膏中的二甘醇含量.doc
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气相色谱法测定牙膏中的二甘醇含量,26共计9216字摘要本文建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。用该方法对20个品牌的牙膏进行了测定，并测定了3种宾馆用一次性牙膏和两种牙膏中常用保湿剂原料。牙膏样品用30ml无水乙醇35℃超声提取30min，取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后中直接进行气相色谱分析。选用hp-innowax毛细柱，fid检测器...
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26共计9216字
摘 要
本文建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。用该方法对20个品牌的牙膏进行了测定，并测定了3种宾馆用一次性牙膏和两种牙膏中常用保湿剂原料。牙膏样品用30mL无水乙醇35℃超声提取30min，取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后中直接进行气相色谱分析。选用HP-INNOWAX毛细柱，FID检测器，程序升温的方法，外标法定量。二甘醇在10μg/mL~10000μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）；平均回收率为92.8%(RSD=0.32%，n=9)。结果表明，该方法能有效的分离开几种常用保湿剂，对二甘醇能准确定量，具有操作简单、快速、实用等特点。对我国牙膏等日用化学品中二甘醇的检测提供了理论上的参考，对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有现实的指导意义。
目 录
1 引言…………………………………………………………………1
1.1 研究本课题的目的和意义………………………………………1
1.2 二甘醇及常用保湿剂背景介绍……………………………………2
1.3 二甘醇含量测定方法的研究现状…………………………………3
1.4 气相色谱的简介及原理 …………………………………………4
1.5 气谱色谱的应用……………………………………………………4
2 材料与方法………………………………………………………5
2.1 实验材料…………………………………………………………5
2.2 实验仪器……………………………………………………………5
2.3 色谱分析条件………………………………………………………5
2.4 实验方法……………………………………………………………6
2.4.1 标准溶液的制备………………………………………………6
2.4.2 样品溶液的制备 ………………………………………………6
2.4.3 专属性试验……………………………………………………6
2.4.4 样品测定……………………………………………………7
3 结果与分析………………………………………………………12
3.1 线性试验………………………………………………………12
3.1.1 二甘醇标准曲线的绘制………………………………………12
3.1.2 乙二醇、丙二醇、甘油标准曲线的绘制……………………13
3.2 精密度试验………………………………………………………14
3.3 重复性试验………………………………………………………14
3.4 回收率试验………………………………………………………15
3.5 样品测定结果分析…………………………………………………15
4 讨论……………………………………………………………………17
4.1 超声时间的选择……………………………………………………17
4.2 样品处理条件的选择……………………………………………17
4.3 提取液的确定………………………………………………………18
4.4 色谱条件的确定……………………………………………………18
4.4.1 柱型的选择…………………………………………………18
4.4.2 柱温的选择…………………………………………………18
5 结论…………………………………………………………………18
6 创新之处……………………………………………………………19
7 待讨论的问题…………………………………………………………19
参考文献 ………………………………………………………………20
致 谢……………………………………………………………………22
关键词：牙膏；二甘醇；保湿剂；气相色谱法
参考文献
[1] 国家质检总局进出口食品安全局. 毒牙膏事件VS二甘醇的毒性标准[J]. 医药世界, 2007, 09: 13.
[2] Anonymous. Diethylenglykol toxikologische Beuertung Heidelberg[Z]. Berufs genossens chaft der Chemischen Industrie, 1995, 11: 114.
[3] 司燕. 牙膏遭遇二甘醇危机[J]. 饮食科学, 2007, 10: 21.
[4] 李英美, 杨昕. 二甘醇相关资料[J]. 临床药物治疗杂志, 2006, 4: 23.
[5] 杨雄雄. 二甘醇与牙膏[J]. 百科知识上, 2007, 9: 31~32.
[6] 胡国栋. 都是二甘醇惹的祸[J]. 关注, 2007, 11: 62~63.
[7] 田嘉松. 牙膏保湿性的测定[J]. 牙膏工业, 2004, 4: 36~37.
[8] 市场纵览[J]. 精细化工原料及中间体, 2007, 1: 37.
[9] 李江平. 全山梨醇配方在牙膏中应用的研究[J]. 牙膏工业, 2006, 2: 12.
[10] 虞瑞尧. 天然保湿因子与保湿化妆品（二）[J]. 中国美容医学, 2000, 9(2): 153.
[11] O’Brien KL, Selanikio JD, Hecdivert C, et al. Epidemic of pediatric deaths from acute renal failure caused by diethylene glycol poisoning. Acute enal Failure Investigation Team[J]. JAMA, 1998, 279(15): 1175~1180.
[12] Woolf AD. The Haitian diethylene glycol poisoning tragedy: a dark wood revisited[J]. JAMA, 1998, 279(15): 1215~1216.
[13] 凌云, 张沂. 从二甘醇事件看药用辅料的重要性[J]. 海军总医院学报, 2007, 20(4): 228~230.
[14] 技术资料[J]. 日用化学工业, 1992, 3: 47.
[15] 沈孝英, 蔡萍, 唐春元, 项翠琴. 二甘醇的气相色谱测定法[J]. 劳动医学, 1997, 4: 229~230.
[16] 蒋一昕, 何坚刚, 吴璟. 气相色谱法测定牙膏中的二甘醇[J]. 分析试验室, 2007, 26: 201~204.
[17] 卜海山, 万光楣, 郑慧华, 顾巧英. HPLC法测定PET中二甘醇含量[J]. 塑料工业, 1984, 5: 52~54.
[18] 王丽坤. 玻璃纸生产中塑化浴二甘醇含量测定[J]. 黑龙江造纸, 2003, 3: 32.
[19] 佟克兴, 姜俊, 李海燕, 张敬波, 周丽丽, 李安, 闵健. 气相色谱/质谱联用检测牙膏中的二甘醇[J]. 分析仪器, 2007, 4: 26~28.
摘 要
本文建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。用该方法对20个品牌的牙膏进行了测定，并测定了3种宾馆用一次性牙膏和两种牙膏中常用保湿剂原料。牙膏样品用30mL无水乙醇35℃超声提取30min，取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后中直接进行气相色谱分析。选用HP-INNOWAX毛细柱，FID检测器，程序升温的方法，外标法定量。二甘醇在10μg/mL~10000μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）；平均回收率为92.8%(RSD=0.32%，n=9)。结果表明，该方法能有效的分离开几种常用保湿剂，对二甘醇能准确定量，具有操作简单、快速、实用等特点。对我国牙膏等日用化学品中二甘醇的检测提供了理论上的参考，对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有现实的指导意义。
目 录
1 引言…………………………………………………………………1
1.1 研究本课题的目的和意义………………………………………1
1.2 二甘醇及常用保湿剂背景介绍……………………………………2
1.3 二甘醇含量测定方法的研究现状…………………………………3
1.4 气相色谱的简介及原理 …………………………………………4
1.5 气谱色谱的应用……………………………………………………4
2 材料与方法………………………………………………………5
2.1 实验材料…………………………………………………………5
2.2 实验仪器……………………………………………………………5
2.3 色谱分析条件………………………………………………………5
2.4 实验方法……………………………………………………………6
2.4.1 标准溶液的制备………………………………………………6
2.4.2 样品溶液的制备 ………………………………………………6
2.4.3 专属性试验……………………………………………………6
2.4.4 样品测定……………………………………………………7
3 结果与分析………………………………………………………12
3.1 线性试验………………………………………………………12
3.1.1 二甘醇标准曲线的绘制………………………………………12
3.1.2 乙二醇、丙二醇、甘油标准曲线的绘制……………………13
3.2 精密度试验………………………………………………………14
3.3 重复性试验………………………………………………………14
3.4 回收率试验………………………………………………………15
3.5 样品测定结果分析…………………………………………………15
4 讨论……………………………………………………………………17
4.1 超声时间的选择……………………………………………………17
4.2 样品处理条件的选择……………………………………………17
4.3 提取液的确定………………………………………………………18
4.4 色谱条件的确定……………………………………………………18
4.4.1 柱型的选择…………………………………………………18
4.4.2 柱温的选择…………………………………………………18
5 结论…………………………………………………………………18
6 创新之处……………………………………………………………19
7 待讨论的问题…………………………………………………………19
参考文献 ………………………………………………………………20
致 谢……………………………………………………………………22
关键词：牙膏；二甘醇；保湿剂；气相色谱法
参考文献
[1] 国家质检总局进出口食品安全局. 毒牙膏事件VS二甘醇的毒性标准[J]. 医药世界, 2007, 09: 13.
[2] Anonymous. Diethylenglykol toxikologische Beuertung Heidelberg[Z]. Berufs genossens chaft der Chemischen Industrie, 1995, 11: 114.
[3] 司燕. 牙膏遭遇二甘醇危机[J]. 饮食科学, 2007, 10: 21.
[4] 李英美, 杨昕. 二甘醇相关资料[J]. 临床药物治疗杂志, 2006, 4: 23.
[5] 杨雄雄. 二甘醇与牙膏[J]. 百科知识上, 2007, 9: 31~32.
[6] 胡国栋. 都是二甘醇惹的祸[J]. 关注, 2007, 11: 62~63.
[7] 田嘉松. 牙膏保湿性的测定[J]. 牙膏工业, 2004, 4: 36~37.
[8] 市场纵览[J]. 精细化工原料及中间体, 2007, 1: 37.
[9] 李江平. 全山梨醇配方在牙膏中应用的研究[J]. 牙膏工业, 2006, 2: 12.
[10] 虞瑞尧. 天然保湿因子与保湿化妆品（二）[J]. 中国美容医学, 2000, 9(2): 153.
[11] O’Brien KL, Selanikio JD, Hecdivert C, et al. Epidemic of pediatric deaths from acute renal failure caused by diethylene glycol poisoning. Acute enal Failure Investigation Team[J]. JAMA, 1998, 279(15): 1175~1180.
[12] Woolf AD. The Haitian diethylene glycol poisoning tragedy: a dark wood revisited[J]. JAMA, 1998, 279(15): 1215~1216.
[13] 凌云, 张沂. 从二甘醇事件看药用辅料的重要性[J]. 海军总医院学报, 2007, 20(4): 228~230.
[14] 技术资料[J]. 日用化学工业, 1992, 3: 47.
[15] 沈孝英, 蔡萍, 唐春元, 项翠琴. 二甘醇的气相色谱测定法[J]. 劳动医学, 1997, 4: 229~230.
[16] 蒋一昕, 何坚刚, 吴璟. 气相色谱法测定牙膏中的二甘醇[J]. 分析试验室, 2007, 26: 201~204.
[17] 卜海山, 万光楣, 郑慧华, 顾巧英. HPLC法测定PET中二甘醇含量[J]. 塑料工业, 1984, 5: 52~54.
[18] 王丽坤. 玻璃纸生产中塑化浴二甘醇含量测定[J]. 黑龙江造纸, 2003, 3: 32.
[19] 佟克兴, 姜俊, 李海燕, 张敬波, 周丽丽, 李安, 闵健. 气相色谱/质谱联用检测牙膏中的二甘醇[J]. 分析仪器, 2007, 4: 26~28.
